1.甲酸生成量什么时候测定？2.Smith降解得到的醋酸钠如何除？不除是否影响GC测定？加硼氢化钠和三氟乙酸水解的顺序能不能变？

第一问：关于多糖结构解析中高碘酸氧化和Smith降解过程中甲酸生成量的测定，根据已有的文献和实验经验，我建议在高碘酸氧化完成后、加入乙二醇前测定甲酸生成量。这是因为在高碘酸氧化过程中，糖单元的醇基被氧化生成甲酸。在加入乙二醇之前测定甲酸的生成量，可以准确地反映糖单元氧化过程中甲酸的产生。加入乙二醇后再测定甲酸，可能会受到乙二醇的影响，导致结果不准确。

另外，在测定过程中，请注意控制实验条件，以确保甲酸生成量的测定准确。根据文献，高碘酸的消耗量应该与甲酸生成量相当，但也可能受到其他因素的影响，如实验操作过程中的氧化剂消耗、试剂纯度等。因此，在进行实验时，请密切关注这些潜在影响因素，以确保准确测定甲酸生成量。

第二问：在Smith降解反应中，用硼氢化钠（NaBH4）还原羰基，生成醇，然后用醋酸（CH3COOH）中和，产生醋酸钠（CH3COONa）。为了避免醋酸钠对后续实验产生影响，可以通过以下方法除去：

1.水洗法：

在反应完成后，用蒸馏水多次洗涤有机相，直到醋酸钠完全溶解在水相中。然后分离有机相并干燥。

2.饱和食盐溶液洗涤法：

用饱和食盐溶液替代蒸馏水，多次洗涤有机相。这有利于更好地分离有机相和水相，使醋酸钠溶解在水相中。然后分离有机相并干燥。

若不除去醋酸钠，进行乙酰化衍生后，可能会对GC测定产生影响。醋酸钠可能与衍生试剂（例如酰胺或酸酐）发生反应，消耗部分试剂，导致衍生不完全。此外，醋酸钠也可能与样品中其他成分发生反应，干扰分析结果。

关于硼氢化钠还原和三氟乙酸（TFA）水解的顺序，一般来说，这两个步骤的顺序不宜改变。先进行还原，再进行水解是一个更合理的顺序，因为：

1.先还原羰基，能够避免羰基在水解过程中与TFA发生不必要的反应。

2.TFA水解过程中产生的醇类化合物可能对NaBH4有影响，所以最好先完成还原步骤。

总之，醋酸钠的去除有利于后续实验，同时还原和水解步骤的顺序最好不要改变，以避免产生不必要的副反应。

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