HPLC——为什么我的色谱图显示拖尾峰,鬼峰,前峰,分裂峰/肩峰或圆形峰?
由于多种原因可能会出现拖尾峰:质量过载—当注入较少的样品量(质量)时,峰会变得更加对称或分解为两个单独的峰。因此可以使用更稀释的进样样品来纠正这种情况。二次相互作用—当注入中性化合物(苯乙酮或甲苯)时,峰变得对称。可调节流动相pH值以中和带电的分析物。对于较大内径的色谱柱 (>10 mm),径向温度梯度也会导致峰拖尾。为避免此类问题,建议使用柱温箱。此外,拖尾也可能是由于柱填充过程中的不规则、柱入口处的空隙或部分堵塞的入口筛板导致不规则的流动分布/路径造成的。 鬼峰通常来自先前进样的分析物洗脱较晚、色谱柱污染、样品制备不当或流动相污染。前峰通常是色谱柱过载或色谱柱填充不当以及二氧化硅床密度不均匀的表现。通常,对浆料和填料溶剂使用较低浆料密度的溶剂以及较少的凝胶来填充这些色谱柱将解决该问题。 峰分裂或肩峰通常是由色谱柱入口处出现空洞、入口筛板部分堵塞(不一定导致压力增加)以及样品在整个色谱柱中通过多条路径导致样品路径中断引起的。当色谱柱填充不良并且填充床在系统压力下沉降或流动相 pH 值过高并溶解二氧化硅从而在色谱柱入口处产生空隙时,也会发生这种现象。
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